SENKOV O N等［1］利用高熵合金的概念，将多种难熔金属元素以等摩尔比混合，首次制备出WMoNb- TaV难熔高熵合金。难熔高熵合金不但具有高熵合金中高强度高硬度的特点，而且在高温下依然具有优异的力学性能，因而被认为是一种具有良好应用前景的高温材料，可用于航空航天、军事工业和石油化工等苛刻服役工况［2-5］。但是，该合金也存在着一些弊端，如难熔高熵合金的铸态微观组织存在枝晶粗大和元素偏析等问题［6-8］，增加了合金材料在使用过程的风险，限制了其在严苛工作环境和关键构件领域的应用。高温变形是消除铸造合金缺陷和细化晶粒的有效手段之一［9-10］。在高温变形时，通过反复的形变和再结晶可以起到破碎粗大铸态组织、降低偏析程度、改善材料力学性能的作用［11-15］。探索难熔高熵合金的热加工工艺，对改善难熔高熵合金的微观组织具有积极的作用。因此，针对不同变形温度下高温压缩对Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi）难熔高熵合金微观组织的影响展开研究，旨在为难熔高熵合金的开发与应用提供参考。1试验材料及方法采用纯度均大于99.9%（质量分数）的纯金属Mo（丝状）、Nb（丝状）、Ta（丝状）、Zr（块状）、Ti（粒状）和Al（粒状）作为原材料，合金成分见表1。采用非自耗真空电弧熔炼炉制备出Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi）难熔高熵合金，熔炼合金铸锭质量为30 g，尺寸为ϕ250 mm×15 mm，形状为“纽扣状”。10.15980/j.tzzz.2024.03.002.T001表1Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi）难熔高熵合金的成分Tab.1Chemical composition of Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi） RHEAwBTiZrTaNbMoAl10.4719.9527.720.3220.980.59%熔炼过程中材料根据熔点高低自坩埚底部顺序排列。熔炼电流为300 A，每次熔炼时间保持为2 min，熔炼次数不少于8次，每次熔炼翻转确保均匀性。将熔炼好的合金锭装入石英管中进行真空密封，把封好的石英管放入管式热处理炉中，进行1 200 ℃×24 h均匀化退火处理。采用Gleeble-3500试验热模拟机对试样进行高温压缩试验，试样尺寸为ϕ6 mm×9 mm。升温速度为10 ℃/s，变形温度为1 100、1 150、1 200和1 250 ℃，保温3 min，应变速率为0.1 s-1，变形量为50%。试验完成后立即水淬，每个试样高温压缩试验重复3次。将退火态和变形态试样采用线切割制样后，经过打磨、机械抛光以及王水腐蚀后，采用蔡司Axio Observer型金相显微镜进行金相组织观察。利用岛津7000型X射线衍射仪（XRD）进行物相分析。采用配有能量色散光谱仪（EDS）的FEI Q45扫描电镜（SEM）进行合金的微观组织观察，同时使用EDS探测器进行元素面扫描分析。2试验结果与分析2.1不同变形温度下的合金物相分析采用Origin9.0软件绘出退火态及不同温度变形态Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi）难熔高熵合金的X射线衍射图谱（XRD），并利用Jade6.0软件进行标定和分析，结果见图1。可以看出，Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi）难熔高熵合金主要由枝晶干BCC1相、枝晶间BCC2相以及晶间少量AlZr3析出相构成。变形温度的升高并未导致Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi）难熔高熵合金晶体结构的改变，Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi）难熔高熵合金在高温变形下表现出良好的相稳定性。10.15980/j.tzzz.2024.03.002.F001图1不同温度变形后难熔高熵合金X射线衍射图Fig.1XRD patterns of RHEA after deformation at different temperatures2.2不同变形温度下的合金宏观形貌图2为不同温度变形后难熔高熵合金的宏观形貌。可以看出，试样经过不同变形温度的高温变形后，由“圆柱状”转变为“圆饼状”。在1 100 ℃时，试样表面仍有小裂纹出现，而当达到1 250 ℃时，压缩试样表现为表面光滑的理想“圆饼状”。10.15980/j.tzzz.2024.03.002.F002图2不同温度变形后难熔高熵合金的宏观形貌Fig.2Macro images of RHEA after deformation at different temperatures按照受力将整个试样分为3个区域，见图3。可以看出，Ⅰ区是难变形区，此区域受三向压应力，变形程度最小，同时晶粒最为粗大。Ⅱ区是易变形区，此区域变形程度最大，流线组织最为均匀，因此大多数观察部位均在这个区域进行。Ⅲ区是中度变形区，此区域变形程度居中，受双向压应力，单向拉应力状态。鉴于此，本试验所有压缩试样显微组织观察选区统一选择Ⅱ区（易变形区）。10.15980/j.tzzz.2024.03.002.F003图3高温压缩试样不同变形区域图Fig.3Schematic diagram of high temperature compression specimens at different deformation regions2.3不同变形温度下的合金高温压缩组织形貌图4为退火态及不同温度变形态试样的微观组织。考虑高温压缩受力情况，统一选取中间心部进行组织观察。由图4a可以看出，退火态Al0.1（MoNb Ta0.7ZrTi）难熔高熵合金主要由浅灰色枝晶干（BCC1）和深灰色枝晶间（BCC2）两部分组成，且枝晶较为粗大，平均晶粒尺寸为100～200 μm。从图4b～图4e可以发现，在平行于变形方向的变形态Al0.1（MoNb Ta0.7ZrTi）难熔高熵合金的晶粒因压缩导致合金中枝晶干BCC1相基本完全熔断，沿变形方向被拉长且均匀黏结在一起。随着变形温度升高，变形流线逐渐显现，枝晶尺寸逐渐减小，当变形温度达到1 250 ℃时，平均枝晶尺寸已经减小为50～80 μm。10.15980/j.tzzz.2024.03.002.F004图4退火态及不同温度变形后难熔高熵合金的微观组织Fig.4Metallographic structure of RHEA after annealing and deformation at different temperatures2.4不同变形温度下的合金元素分布情况图5~图9分别为退火态及不同温度变形态Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi）难熔高熵合金的微观组织及元素分布情况。可以看出，Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi）难熔高熵合金形成枝晶偏析，主要由枝晶干区域和枝晶间区域组成。由于合金中组元之间熔点差异较大，因此在熔炼过程中熔点较高的Nb、Ta和Mo元素较难熔化，在凝固过程中这些高熔点元素首先到达凝固温度而析出于枝晶干区域，随后熔点较低的Zr、Al和Ti元素在枝晶间凝固析出。10.15980/j.tzzz.2024.03.002.F005图5退火态难熔高熵合金SEM形貌及元素面分布图Fig.5SEM morphology and element surface distribution of annealed RHEAs after deformation at different temperatures10.15980/j.tzzz.2024.03.002.F006图61 100 ℃变形后难熔高熵合金微观组织及元素面分布图Fig.6Microstructure and element surface distribution of RHEAs after deformation at 1 100 ℃10.15980/j.tzzz.2024.03.002.F007图71 150 ℃变形后难熔高熵合金微观组织及元素面分布图Fig.7Microstructure and element surface distribution of RHEAs after deformation at 1 150 ℃10.15980/j.tzzz.2024.03.002.F008图81 200 ℃变形后难熔高熵合金微观组织及元素面分布图Fig.8Microstructure and element surface distribution of RHEAs after deformation at 1 200 ℃10.15980/j.tzzz.2024.03.002.F009图91 250 ℃变形后难熔高熵合金微观组织及元素面分布图Fig.9Microstructure and element surface distribution of RHEAs after deformation at 1 250 ℃此外可以看出，随着变形温度升高，所有元素逐渐变得均匀，偏析较为严重的高熔点Ta、Mo和Nb元素也均匀分布在晶内和晶间区域处。在变形温度达到1 250 ℃时，所有元素分布都较为均匀，其中枝晶间处的低熔点Al、Zr和Ti元素均匀现象更加明显。3结论（1）退火态Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi）难熔高熵合金为体心立方双相固溶体结构，主要由枝晶干BCC1相、枝晶间BCC2相以及枝晶间少量AlZr3析出相组成。（2）高温变形未改变Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi）难熔高熵合金的相结构，显示出良好的高温相稳定性；随着变形温度升高，元素的偏析程度降低，并趋于均匀分布。（3）Al0.1（MoNbTa0.7ZrTi）难熔高熵合金主要由枝晶干区域和枝晶间区域组成。随着变形温度升高，晶粒尺寸逐渐减小。