镁合金具有密度低、比强度高、弹性模量大等特点，可应用于电子通信、交通运输和航空航天等行业。然而，由于镁合金室温塑性差，导致绝对强度偏低，高温性能不足。与钢铁、铝合金等材料相比，镁合金应用范围受到限制［1-2］。近年来，由二十面体结构（I相） 组成的Mg-Zn-Y合金因其优异的室温和高温力学性能受到广泛的关注 ［3］。然而，当Mg-Zn-Y合金在电炉中熔化并在空气中缓慢冷却时，准晶相以二十面体和大块金属间化合物的形式存在，并在晶界处聚集，不利于力学性能的提高 ［4］。为了打破粗大I相，通常进行热挤压、热轧或其他热塑性成形 ［5］。但是，镁合金中的α-Mg晶体结构为hcp结构，滑移系少，变形比较困难。因此，采用新型铸造成形工艺调控镁合金中准晶的形貌与分布，在热塑性工艺处理前完成合金中凝固组织的细化，可以简化工艺、降低成本，进一步推进准晶增强镁合金的应用与发展。与热塑性成形工艺不同，铸造工艺被广泛应用于生产高质量的复杂铸件，如重力铸造、挤压铸造和流变挤压铸造等，其中，流变挤压铸造结合了传统压铸和锻造工艺的优点。在流变挤压铸造过程中，通常采用机械搅拌、电磁搅拌或超声振动制备半固态浆料，然后在压力下进行凝固结晶，以实现组织的精细均匀分布 ［6］。在上述制浆工艺中，超声振动效率高、成本低、无污染，引起的空化和声流对初生晶粒的细化有显著作用。CHEN X R等［7］利用超声波将AZ80合金的晶粒从679~1 454 μm细化到150~241 μm，合金力学性能显著提升，屈服强度和抗拉强度分别提升了32.4%和39.4%。综上所述，超声振动是一种简单有效的细化合金晶粒的方法，可以提高合金的力学性能。本研究采用不同的铸造工艺 （挤压铸造和流变挤压铸造）来制备Mg-12Zn-1Y合金，以期细化晶粒，改变I相的形貌和分布。在此基础上，系统地研究铸造工艺对Mg-12Zn-1Y合金组织与力学性能的影响，旨在为其应用提供参考。1试验材料与方法试验用工业纯Mg、Zn（质量分数均为99.9%）和Mg-30Y中间合金制备Mg-12Zn-1Y合金。将合金原料放入不锈钢坩埚中，并在SX2-2.5-10型井式电阻炉中熔炼。在炉料温度达到350 ℃时，向坩埚炉内持续通入体积分数分别为1%的SF6+99%的N2作为保护气体，缓慢升温，熔体温度达到750 ℃后，保温20 min，待合金原料全部熔化后，向熔体通入惰性气体进行精炼。表1为采用重力铸造 （I）、挤压铸造（II）和流变挤压铸造（III~V）制备Mg-12Zn-1Y合金的工艺参数。当熔体温度降至680 ℃时，将I组合金倒入预热至200 ℃的金属型中。II组合金在680 ℃下倒入预热至200 ℃的挤压铸造模具中，立即以100 MPa的挤压压力进行挤压。III、IV、V组将200 mL熔体放入预热至600 ℃的金属杯中，将超声振动头插入熔体表面以下10 cm处。当熔体温度降至640 ℃时，超声发生器工作时间接近80 s，超声歇振比Rt （间歇时间Tr∶振动时间Tw）设为1。在此过程中，超声功率分别设为800、1 600和2 400 W。将熔体倒入预热至200 ℃的挤压模具中，挤压压力为100 MPa。保温1 min后，得到尺寸为ϕ35 mm×80 mm的钢锭。10.15980/j.tzzz.2024.02.009.T001表1Mg-12Zn-1Y合金成形工艺参数Tab.1Casting process parameters of Mg-12Zn-1Y alloy试样铸造工艺超声功率/W挤压压力/MPa温度/℃I重力铸造--680II挤压铸造-100680III流变挤压铸造800100540IV流变挤压铸造1600100540V流变挤压铸造2400100540取距下端面20 mm的试样，经研磨抛光后，用体积分数为4%的硝酸酒精腐蚀试样。通过扫描电镜（SEM，蔡司∑IGMA 300）观察微观结构特征。用X'Pert PRO X射线衍射仪对试样进行物相分析，工作电压和工作电流分别为40 kV和40 mA，扫描范围和扫描速率分别为10°~90°和10（°）/min。通过线切割制取符合GB/T 16865-2013标准的片状室温拉伸试样，用Image Pro Plus软件测量铸件第二相的平均晶粒尺寸。用岛津AG-IC立式电子万能试验机进行力学性能测试，拉伸速率为1 mm/min，并采用扫描电镜（SEM）对断裂表面进行观察。2试验结果与分析2.1微观组织图1为重力铸造和挤压铸造Mg-12Zn-1Y合金的微观组织。可以看出，重力铸造合金初生α-Mg以典型的树枝状存在（图1a），而施加100 MPa挤压力后，合金中的α-Mg形貌发生显著变化。粗大的枝晶被破碎，晶粒由树枝状转变为近球状，平均晶粒尺寸为39 µm（图1b）。从图1c可以看出，重力铸造合金组织由粗大的α-Mg及灰色和片层状的相组成。挤压铸造试样中灰色相减少，α-Mg和层状共晶含量增加。同时，共晶组织间距变小，见图1c和图1d。10.15980/j.tzzz.2024.02.009.F001图1重力铸造和挤压铸造Mg-12Zn-1Y合金的显微组织Fig.1Microstructure of Mg-12Zn-1Y alloy fabricated by gravity casting and squeeze casting对于镁合金而言，施加压力会引起其熔点的上升。在压力作用下合金的结晶温度高于熔体的实际温度时，熔体会产生过冷现象，从而促进形核。同时，压力几乎消除了铸型界面处的气隙，加速了铸型之间的传热，明显提高了冷却速率。MÜLLER A等［8］研究表明，一旦施加压力，铸件和模具之间的界面传热系数 （IHTC）就会急剧增加。熔体的冷却速率越大，较高过冷度下产生的组织也就越细小，同时铸件中原本的铸造气孔等缺陷也能得到有效的解决 ［9］。表2为EDS分析结果。可以看到，层片状组织（A点、B点、F点和G点）为α-Mg与I相共同形成的共晶组织，黑色部分（C点和H点）为α-Mg基体，其中有少量Zn溶解。灰色相（D点和E点）的Mg、Zn摩尔比接近7∶3，推测为Mg7Zn3相。重力铸造和挤压铸造试样的XRD图谱见图2。可以看出Mg-12Zn-1Y合金主要由α-Mg、Mg7Zn3相和I相组成。同时，挤压铸造时Mg7Zn3相的特征峰减少，α-Mg和准晶相（I相）峰的强度增加，这与SEM结果一致。10.15980/j.tzzz.2024.02.009.T002表2EDS分析结果Tab.2EDS analysis results位置xB相MgZnYA41.952.45.7I相B54.439.56.1I相C97.22.8-α-MgD68.331.7-Mg7Zn3E69.430.6-Mg7Zn3F27.865.76.5I相G31.161.77.2I相H96.73.3-α-Mg%10.15980/j.tzzz.2024.02.009.F002图2重力铸造和挤压铸造Mg-12Zn-1Y合金的XRD图谱Fig.2XRD patterns of Mg-12Zn-1Y alloy fabricated by gravity casting and squeeze casting图3为100 MPa、不同超声功率下合金试样的显微组织。可以看出，施加功率为800 W时，合金中α-Mg晶粒呈近似球形，平均晶粒尺寸为33 µm （见图3a）。当超声功率增加到1 600 W时 （见图3c），α-Mg晶粒尺寸逐渐减小，平均晶粒尺寸下降了38%，但随着超声功率进一步增加到2 400 W时，α-Mg晶粒又有长大的趋势（见图3d）。此外，Mg-12Zn-1Y合金中第二相的形貌和分布也随超声功率的增大而变化。从图3b中可以看出，当超声功率较低时，α-Mg基体中出现大片连续网状的I相，以及骨骼状Mg7Zn3相。随着超声功率增大（见图3d），连续的网状I相消失，转变为弥散的条状组织，同时共晶组织间距减小。但随着超声功率进一步增大，共晶组织又出现一定程度富集（见图3f），这说明施加超声改变了合金中第二相的凝固行为。10.15980/j.tzzz.2024.02.009.F003图3不同超声功率下流变挤压铸造Mg-12Zn-1Y合金的显微组织Fig.3Microstructure of Mg-12Zn-1Y alloy fabricated by RSC process under different ultrasonic power向熔体施加超声外场时，熔体内部的应力与声压会产生周期性的变化，负压时空化泡逐渐长大，在生长过程中吸收热量，使得空化泡周围产生大面积成分过冷，在正压作用下，空化泡破裂，破裂时会产生100 MPa以上的高压，使得结晶过程中的枝晶臂断裂、破碎。而且会使得正在形核过程中的晶核脱落，顺着声流移动到熔体的各个部位，使成分趋于均匀。晶粒在各个方向的生长速度几乎相同，原本呈树枝状的晶粒向等轴晶转变 ［10-11］。但当超声功率继续提高到2 400 W时，超声振动产生的部分机械能转化为热能，熔体过冷程度降低，α-Mg晶粒细化减弱，不利于二次相的弥散分布。因此，适当的超声功率可以促进晶核的形成，从而细化晶粒。不同超声功率下流变挤压铸造Mg-12Zn-1Y合金的XRD谱图见图4。结果表明，随着压力增加，相组成基本一致，主要为α-Mg、I相和Mg7Zn3相，没有出现新的相，说明超声对Mg-12Zn-1Y合金的相组成没有影响。此外，超声功率为1 600 W时合金试样中α-Mg相对应的放大衍射峰向右移动（见图4b），表明α-Mg相的晶格常数降低。这是由于超声功率的增大导致Zn在Mg基体中的溶解度增加，Y的原子半径比Mg的大，在Mg中的溶解度较低，这意味着I相和Mg7Zn3相减少 ［12］。10.15980/j.tzzz.2024.02.009.F004图4不同超声功率下流变挤压铸造Mg-12Zn-1Y合金的XRDFig.4XRD patterns of Mg-12Zn-1Y alloy fabricated by RSC process under different ultrasonic power2.2力学性能图5为不同铸造工艺制备Mg-12Zn-1Y合金的应力-应变曲线和室温力学性能。可以看出，重力铸造试样的屈服强度、抗拉强度和伸长率分别为98 MPa、138 MPa和2.3%。挤压铸造试样的屈服强度，抗拉强度，伸长率分别为137 MPa，221 MPa和2.8%。与重力铸造试样相比，分别提高了39.8%、60.1%和21.7%。在流变挤压铸造工艺中，当超声功率为1 600 W时，合金的力学性能最好，其屈服强度、抗拉强度和伸长率分别为185 MPa、276 MPa和6.8%，较挤压铸造试样分别提高了35.0%、24.9%和142.9%。而当超声功率增加到2 400 W时，屈服强度、抗拉强度和伸长率略有下降。因此，可以推断流变挤压铸造Mg-12Zn-1Y合金的最佳超声功率为1 600 W。10.15980/j.tzzz.2024.02.009.F005图55种工艺成形试样的应力-应变曲线和力学性能Fig.5Stress-strain curves and mechanical properties of specimens fabricated by different casting processes图6为不同铸造工艺制备Mg-12Zn-1Y合金拉伸断口SEM形貌图。可以看出，对于重力铸造的拉伸试样，断口表面主要以大尺寸的解理面为主 （见图6a），呈现解理断裂的特征。当施加100 MPa的压力后（见图6b），解理面尺寸变小，同时出现一些韧窝。对于流变挤压铸造的合金，随着超声功率从800 W增加到1 600 W时 （见图6c和图6d），大韧窝逐渐被小韧窝取代。然而，当超声功率继续增加到2 400 W时 （见图6e），小韧窝的数量相对减少。10.15980/j.tzzz.2024.02.009.F006图65种工艺成形合金拉伸断口SEM图Fig.6SEM images of tensile fracture of alloy fabricated by different casting processes一般来说，镁合金的密排六方结构产生较少的滑移系统，基面滑移系和非基面滑移系之间的临界剪切应力存在明显的差异。在非基面滑移系激活之前，裂纹往往会产生和扩展 ［13］。在本研究中，I相的大小和分布与力学性能呈正相关，流变挤压铸造工艺抑制了第二相的生成。在严重的塑性变形过程中，I相和六方结构之间形成了具有足够刚性的原子结合。因此，晶界周围的位错滑行被抑制，从而推动了屈服强度和抗拉强度的增加。同时，对于Mg-12Zn-1Y合金，W相大部分可以转化为I相，这使得I相呈现片状共晶形态 ［14］。此外，超声空化和声流的作用可以使α-Mg晶粒明显细化和球化。在凝固过程中，原生α-Mg的大量细化有助于W相的细化，最后W相在包晶反应后转变为I相。由于W相的细化，I相也被细化，共晶结构的间距减小。晶粒细化对屈服强度和抗拉强度的影响可以通过Hall-Petch方程来估计 ［15］：σs=σ0+Kd-1/2 （1）式中，σ0为摩擦应力；k为Hall-Petch系数；d为平均晶粒尺寸。超声引起的晶粒细化导致的屈服强度增量可表示为：Δσs=Kd2-1/2-d1-1/2 （2）假设Mg-12Zn-1Y合金与纯Mg具有相同的K值（280 MPa/μm1/2），当超声从0增加到1 600 W时，Δσs的计算值为34 MPa，而屈服强度的实际增量为48 MPa。这可能是由于锌在镁中的固溶强化所致，此外，片层共晶的变小也对抗拉强度和伸长率的提高有很大贡献。综上，流变挤压铸造提高冷却速度、使铸件致密化和加压结晶。流变挤压铸造的Mg-12Zn-1Y合金组织细化，铸件致密化，具有较高的强度和塑性。3结论（1）重力铸造Mg-12Zn-1Y试样的显微组织由粗大的α-Mg、Mg7Zn3相和层状共晶（α-Mg和I相）组成。挤压铸造中高压提高了合金熔体冷却速度，使得共晶组织间距减小，Mg7Zn3相含量降低。（2）在流变挤压铸造Mg-12Zn-1Y合金的制浆阶段，超声作用使得α-Mg由粗大枝晶转变为近球形晶粒。随着超声功率从800 W增加到1 600 W，流变成形组织中α-Mg晶粒尺寸逐渐减小，层状共晶沿晶界分布更加均匀，且部分α-Mg基体中出现了细小的准晶I相颗粒。然而，当超声功率继续增加到2 400 W时，晶界共晶组织又出现一定程度富集。（3）挤压铸造Mg-12Zn-1Y试样的屈服强度、抗拉强度和伸长率分别为137 MPa、221 MPa和2.8%，分别比重力铸造试样提高了39.8%、60.1%和27.1%。对于流变挤压铸造，当超声功率为1 600 W时，屈服强度、抗拉强度和伸长率最佳，分别达到185 MPa、276 MPa和6.8%。