挤压铸造具有产品品质好、生产效率高等特点,近年来成为研究的热点,特别是在汽车零部件方面,开发出了铝合金支架、转向节等承力件,并成功应用到高端品牌汽车上[1-2]。AZ91D镁合金具备铸造性能好、易成形、阻尼减震好等特性,被广泛应用在汽车行业[3-7]。CZERWINSKI F[8]对AZ91D和AM60B两种镁合金进行了高温压铸和近液相线温度注射成形,证实了近液相线温度注射成形的可行性。然而,由于镁合金成形时烧损较大,限制了其应用[9]。张新建等[10]将近液相线铸造技术应用到AZ91D镁合金半固态铸造中,研究了不同冷却速率下的微观组织变化,发现凝固速度对合金中枝晶的尺寸影响很大,模具边部枝晶的尺寸出现了从小到大再由大变小的趋势。WANG K等[11]采用低过热度铸造工艺,发现在595 ℃附近温度浇注时,获得了晶粒较细、非枝晶结构的AZ91D镁合金。受上述研究的启发,试图在实施挤压铸造时将镁合金的浇注温度设定在接近液相线,从而产生近液相线挤压铸造(NLSC)的新思路,最大限度地发挥挤压铸造工艺可以在凝固过程中持续加压的优点[12],以得到性能优异的铸件。综合近液相线和挤压铸造的优点,以汽车差速器为研究对象,针对AZ91D镁合金材料开展了NLSC研究,探究NLSC温度对AZ91D镁合金挤压铸造微观组织及力学性能的影响,旨在为其应用提供参考。1试验材料及方法1.1材料某车型差速器支架材质为AZ91D镁合金,其化学成分见表1。10.15980/j.tzzz.2024.01.021.T001表1AZ91D镁合金的化学成分Tab.1Chemical composition of AZ91D magnesium alloywBAlZnMnSiFeCuNiBeMg8.9590.6840.2030.0220.0030.0020.0010.001余量%1.2组织及试样选取显微组织观察试样和拉伸性能试样选取位置及拉伸试样的尺寸见图1。10.15980/j.tzzz.2024.01.021.F001图1微观组织观察、拉伸试样取样位置及尺寸Fig.1Sampling position for microstructure and mechanical property analysis as well as tensile specimen size1.3浇排结构和试验所用设备根据试验要求,确定浇排结构方案,镶嵌块及热电偶,见图2。经过零件投影面积计算和所用材料质量估算,采用SCH-350卧式挤压铸造机进行试验。利用OlympusGX71-6230A型金相显微镜对铸造AZ91D镁合金显微组织进行观察,采用Apreo C型扫描电镜对其晶粒和晶界第二相的形貌特征及元素含量进行研究。基于数值模拟结果[13],使用自制超声在线测试技术[14]实时测试铸件的固相率。使用WDW-200万能试验机测试了其室温力学性能拉伸速率为1.0 mm/min。10.15980/j.tzzz.2024.01.021.F002图2浇排结构与模具测温点的确定Fig.2The structure of pouring-exhausting and temperature measuring points1.套筒2.压头 3.金属型 4.型腔 5.热电偶 6.镶嵌块2试验结果与分析2.1浇注温度的选择为掌握AZ91D镁合金的液相线温度,对其进行了DTA测试,结果见图3。可以看出,合金在连续加热时产生了两个吸热峰,分别对应436.928 ℃和595.728 ℃。按照凝固动力学理论,曲线斜率的急剧变化与相变过程对应,其中拐点温度即对应的相变温度。根据AZ91D镁合金的相组成可知,非平衡的α-Mg和β-Mg17Al12共晶混合物在温度持续上升至436.928 ℃时发生共晶逆转变。当温度升高到595.728 ℃时,初生α-Mg相熔化结束,随后发生相转变。因此,可以确定AZ91D镁合金的液相线温度为595.728 ℃,选择595、605、615、625、645 和665 ℃进行试验,压力为110 MPa,压射速度为0.15 m/s,模具温度为300 ℃,保压时间为20 s。10.15980/j.tzzz.2024.01.021.F003图3AZ91D镁合金的DTA曲线Fig.3DTA curve of AZ91D magnesium alloy2.2浇注温度对零件成形性的影响不同浇注温度下生产的挤压件见图4。可以看出,随着浇注温度升高,差速器支架越来越完整。这主要是因为NLSC成形时熔体的入射速度较低,此时熔体黏性高且降温快,不利于充型;而温度越高,熔体的黏度越低,流动性越好,因此充型性越好。10.15980/j.tzzz.2024.01.021.F004图4不同浇注温度下的差速器支架实物图Fig.4Object of differential supportors at different pouring temperatures2.3浇注温度对微观组织的影响图5为NLSC制备的铸态AZ91D镁合金汽车差速器支架的微观组织。可以看出,当浇注温度为595 ℃时,铸件的晶粒细小且均匀,但仍然存在一些粗大的玫瑰状颗粒;当浇注温度升至605 ℃时,铸件的晶粒更加细小且分布更均匀,形状更圆整,晶粒呈现出球状等轴晶的特征;当浇注温度升高到615 ℃时,合金内玫瑰状晶明显增多,晶粒圆整度明显降低;当浇注温度提升至625 ℃时,晶粒主要由孪生的玫瑰晶与破碎的球状晶组成;当浇注温度为645 ℃时,组织中以细小枝晶为主,且多数枝晶破碎成小的球状晶,呈现出破碎的枝晶与球状晶并存的现象;当浇注温度为665 ℃时,铸件内多数枝晶发生破碎。总的来说,当合金浇注温度达到645和665 ℃时,合金熔体的固相率显著降低,晶粒形貌以树枝晶为主。10.15980/j.tzzz.2024.01.021.F005图5浇注温度对AZ91D 镁合金微观组织演变的影响Fig.5Effect of pouring temperature on microstructure of AZ91D alloy图6为AZ91D镁合金熔体在不同浇注温度下的固相率。可以看出,随着浇注温度升高,合金内固相率明显降低。在浇注温度为595、605、615和625 ℃时,测得的固相率分别为45.3%、39.2%、23.4%和18.7%。由于浇注温度为645和665 ℃时固相较少,未测出固相率。10.15980/j.tzzz.2024.01.021.F006图6不同浇注温度下AZ91D镁合金固相率Fig.6Solid fraction of AZ91D magnesium alloy at different pouring temperatures图7为595、605、615和625 ℃下NLSC成形后差速器支架铸件的平均晶粒尺寸和平均球状系数。可以看出,随着浇注温度升高,合金的平均晶粒尺寸呈先减小后增大的趋势,而平均球状系数则呈先增大后减小的趋势,两者转折点均在605 ℃。595、605、615和625°下合金平均晶粒尺寸分别为24.83、21.02、43.88和58.13 μm,平均球状系数分别为0.56、0.59、0.45和0.34。主要原因是,当浇注温度为595 ℃时,AZ91D镁合金半固态熔体在料筒中黏度较大且流动性变差;同时,低温浇注使得熔体降温速度较快,缩短了初生α-Mg的长大时间,造成合金的平均晶粒尺寸较小,平均球状系数也较高。当浇注温度提升至605 ℃时,合金内部液相含量明显增多而固相数量逐渐减少。在压力作用下,初生α-Mg被破碎而变得趋于等轴晶,此时合金的平均晶粒尺寸相对于595 ℃浇注时更小,同时合金的平均球化系数明显增大。当浇注温度进一步增加至615和625 ℃时,合金熔体内的固相颗粒数量进一步减少,金属熔体主要以液相的形式存在。此时,熔体温度距离液相线较远,金属凝固所需时间延长,球状晶在凝固过程中有足够时间而演变为玫瑰状晶,也降低了其球化程度。因此,其平均晶粒尺寸相较于低浇注温度制备的合金均要大,且其球化系数明显降低。当合金在645 ℃和665 ℃浇注时,熔体温度超过液相线温度50 ℃和70 ℃,在料筒和浇道的中心处,由于镁合金液温度过高,熔体在金属壁附近无法形核,镁合金液可以与型壁直接接触,获得较高的传热系数[15],在界面张力作用下发生异质形核。先形成的晶核一部分会在充型金属液中存留下来,并逐渐长大;而大部分则会被带回到镁液中间重新被熔化,等熔体充满整个型腔并降温至液相线下时,晶体开始形核并长大时,此时晶核有足够的时间长大成树枝晶。在645 ℃时,树枝晶刚刚形成就发生破碎,因此枝晶臂尺寸较小,而球状晶数量较多。当金属熔体的温度过高时,虽然在压力作用下金属的凝固存在一定的晶间流动[16],但充型时的自搅拌功能明显较弱,树枝晶虽然会破碎并发生少量的移动,但破碎的枝晶臂未被搅拌成球状。有些破碎的枝晶臂仍然停留在原地,组成树枝晶的轮廓,枝晶臂之间并无连接。10.15980/j.tzzz.2024.01.021.F007图7浇注温度对AZ91合金差速器支架平均晶粒尺寸和平均球化系数的影响Fig.7Average grain size and globular coefficient of AZ91D magnesium alloy differential supportor under different temperatures2.4浇注温度对析出相分布的影响不同浇注温度制备的合金内第二相形貌见图8。随着浇注温度升高,合金内β-Mg17Al12相的均匀性逐渐降低,部分β-Mg17Al12相趋于形成大面积聚集,这与晶界润湿相变有关[17-18]。同其他液体一样,在一定的温度范围内液态金属的界面能随温度的升高而线性地减少,因此润湿角随温度的升高而变小。在非均匀形核条件下,润湿角越小,晶核生长所需的形核功越少,单位体积形核数就会越多,即形核率越高。随着浇注温度升高,剩余液相与固相基体之间的润湿角就会逐渐变小,单位面积的形核数就会增加,最终导致β-Mg17Al12相的尺寸和数量增加,形成大面积的聚集。10.15980/j.tzzz.2024.01.021.F008图 8浇注温度对镁合金第二相组织形貌的影响Fig.8Morphologies of the second phase under different pouring temperatures对图8中β-Mg17Al12第二相体积分数进行统计,结果见图9。可以看出,当浇注温度从595 ℃逐渐提高到665 ℃时,合金内β-Mg17Al12第二相含量呈先下降后上升的趋势,在605 ℃达到了最低,即从595 ℃的24.63%下降到605 ℃的18.55%,随后逐渐提高到665 ℃的49.72%。10.15980/j.tzzz.2024.01.021.F009图9浇注温度对第二相β-Mg17Al12体积分数的影响Fig.9Volume fraction of the second phase β-Mg17Al12 under different pouring temperatures综上所述,随着熔体的浇注温度从605 ℃升高到665 ℃,β-Mg17Al12第二相不断聚集,体积分数逐步提高,分布也越来越不均匀。同时,晶粒的平均尺寸不断增大,球化系数逐渐降低。当浇注温度从595 ℃升高到605 ℃时,晶粒尺寸、球化系数以及第二相的体积分数却出现了相反的变化,晶体的形态都在605 ℃时出现了转折,表明在595和605 ℃之间应该存在着某个温度值,当浇注温度小于该温度值时,熔体处在半固态,黏度增大,流动性下降,并且在未进入型腔前就已经开始结晶凝固,表现出微观组织的粗化,这个温度值就是AZ91D镁合金在110 MPa压力下的液相线温度。2.5浇注温度对力学性能的影响不同浇注温度下AZ91D镁合金的力学性能见图10。可以看出,随着浇注温度升高,AZ91D 镁合金的抗拉强度和伸长率均先升高后降低。当浇注温度为605 ℃时,合金的抗拉强度和伸长率均达到最大值。主要原因是,当合金的浇注温度为595 ℃时,低于AZ91D合金的液相线温度,此时熔体处于半固态,其黏度增大且流动性小,合金内初生的α-Mg已经形成并开始长大。当浇注温度为605 ℃时,在压力的作用下合金内部初生的α-Mg明显细化,其晶粒尺寸与595 ℃浇注时相比要细小,形态呈现出球状等轴晶的特征,β-Mg17Al12相的尺寸较小且其分布较为均匀,晶粒的细化提高了试样的抗拉强度和伸长率。当浇注温度过高时,晶粒明显长大,同时其形貌易由球状晶逐渐转变为玫瑰状晶[19]。此时,合金的晶粒尺寸增大促使晶界的总面积变小,降低了合金的细晶强化作用[20]。合金中晶界总面积减小对滑移的阻碍作用也减小,容易发生应力集中[21]。此外,合金内部析出相的偏析也会引起应力集中[22],最终造成合金塑性下降,脆性增加。10.15980/j.tzzz.2024.01.021.F010图 10不同浇注温度下NLSC成形AZ91D镁合金的力学性能Fig.10Mechanical properties of AZ91D alloy by NLSC forming at different pouring temperatures2.6浇注温度对 AZ91D 镁合金断口形貌的影响对不同浇注温度条件下成形后AZ91D合金进行室温拉伸,其断口形貌见图11。可以发现,不同浇注温度下AZ91D合金断口均是凹凸不平的状态。断裂形式为微孔聚集准解理混合断裂,断口形貌包括韧窝、解理平面、解理台阶和撕裂棱。当浇注温度为595和605 ℃时,合金的断口存在大量韧窝和小面积的解理平面以及短而弯曲的撕裂棱。随着浇注温度提高至615、625和645 ℃,断口部位的韧窝数量、解理台阶和撕裂棱都逐渐减少,而解理平面的面积逐渐增大。当浇注温度为665 ℃时,合金断口解理平面面积明显增大,其断裂形式转变为脆性断裂。10.15980/j.tzzz.2024.01.021.F011图11浇注温度对 NLSC 成形 AZ91D 镁合金拉伸断口形貌的影响Fig.11Effects of pouring temperature on fracture morphologies of AZ91D alloy by NLSC3结论(1)采用NLSC技术制备的AZ91D镁合金由α-Mg固溶体和金属间化合物β-Mg17Al12组成,铸态组织细小均匀,球化系数高,半固态特征明显。(2)随着浇注温度由605 ℃升高到625 ℃,球状晶逐渐长大成蔷薇状晶,其平均晶粒尺寸由21.02 μm 增大到58.13 μm。第二相β-Mg17Al12的含量从18.55%提高到49.72%,且分布均匀性降低,并形成大面积聚集。(3)当浇注温度为595 ℃和605 ℃时,室温拉伸断口存在大量韧窝和小面积的解理平面及短而弯曲撕裂棱。随着浇注温度提高,断口韧窝数量、解理台阶和撕裂棱都逐渐减少,而解理平面的面积逐渐增大,当浇注温度为665 ℃时,合金断口部位的解理平面的面积明显增大,其断裂形式转变为脆性断裂。(4) 随着浇注温度升高,抗拉强度和伸长率均先升高后降低。当浇注温度为 605 ℃时,抗拉强度和伸长率均达到了最大值,为229.2 MPa和3.16%。